关于碳化硅微粉游离碳含量的检测,以及碳化硅的化验方法,可以遵循GB/T 3045-2017《普通磨料 碳化硅化学分析方法》这一国家标准。以下是对这两个方面的详细解释:
游离碳是指碳化硅中未与硅完全反应而残留的碳元素,它会降低碳化硅的纯度和导电性,因此需要将其测定并控制在一定范围内。根据GB/T 3045-2017标准,游离碳的测定方法主要包括以下几种:
吸收重量法:将试样在空气中加热至1000℃左右,使游离碳完全燃烧为二氧化碳,用干燥剂吸收并称重,据此计算含量。
红外吸收法:将试样在空气中加热至1000℃左右,使游离碳完全燃烧为二氧化碳,用红外吸收仪测定其吸收率,与标准曲线比较得出含量。
灼烧减量法:将试样在空气中加热至1000℃左右,使游离碳完全燃烧为二氧化碳,称重前后的质量差即为游离碳的含量。
高锰酸钾滴定法:将经过酸处理失量测定后剩余的样品用氢氟酸和高锰酸钾溶液消解,氧化游离碳为二氧化碳,并用滴定法测定剩余未反应的高锰酸钾溶液的体积,并据此计算游离碳含量。
此外,还有一些其他方法如热等离子体发射光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等,这些方法各有优缺点,需要根据实际情况进行选择。
GB/T 3045-2017《普通磨料 碳化硅化学分析方法》规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、酸处理失量、总碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法。以下是对其中一些主要成分的简要介绍:
二氧化硅:可以采用分光光度法或氟硅酸钾容量法进行测定。分光光度法是通过将试样溶解后与钼酸铵反应生成黄色的钼酸硅铵络合物,用分光光度计测定其吸光度来计算含量。氟硅酸钾容量法则是通过生成不溶于水的氟硅酸盐并用滴定法测定未反应的氟硅酸钾的量来计算含量。
游离硅:可以采用分光光度法或气体容量法进行测定。原理与测定二氧化硅类似,但反应条件和所用试剂有所不同。
酸处理失量:采用重量法进行测定。将试样与稀盐酸反应除去可溶性的杂质后称重前后的质量差即为酸处理失量。
碳化硅:采用三酸处理重量法进行测定。将试样与硝酸、硫酸和氢氟酸的混合酸反应除去不溶性的杂质后称重前后的质量差即为碳化硅的含量。
三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁:这些金属氧化物的测定方法是将经过酸处理失量测定后剩余的样品用氢氟酸和硫酸溶解生成可溶性的金属硫酸盐,并用原子吸收光谱法或电感耦合等离子体发射光谱法分别测定各种金属元素的含量并据此计算相应的金属氧化物含量。
总之,在进行碳化硅微粉游离碳含量检测和碳化硅化验时,应严格遵循GB/T 3045-2017标准中的方法和步骤进行操作以确保检测结果的准确性和可靠性。
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