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从定量分析的观点来考虑,对光源的要求如下:
1.分析灵敏度高,并能分析痕量、微量元素分析,灵敏度可达ppm或ppb数量级。
2.浓度灵敏度高,即当分析元素含量C有小的变化时,相应的分析线强度2变化要大,即dI/dc要大。
3.在激发过程中,光源应有良好的稳定性和再现性,这是保证分析准确度的基本要求。
4.基体效应小,试料中基体含量变化时,分析元素的结果不受基体变化的影响。*三元素的影响,组织结构的影响,试样形状和质量的影响要小。
5.予燃时间,曝光时间(积分)要短,可提高分析效率和分析速度。
以下是一些关于直读光谱仪对生铁的要求须知,在使用直读光谱仪生铁的厂家也会遇到这样的问题,没有合适的生铁标样来控制生铁成分,有一些厂家会选择多个标样分别控制某个成份。
一般不建议用多个标样分别控制某个成分,因为这样做在生产中比较麻烦,比较慢,而且稍不小心还会造成测量错误。
可以从炉中一次浇十个左右白口化的生产样,磨后用光谱仪打一下,根据成分,找有的单位进行定值,或者对本单位的化学方法定值有自信的化,也可以自己定一下值。用这些定好值的样品做控样比较好。
总体来说.不论哪种直读光谱仪型号一般控样的选择原则是均匀性好,定值准确,控样的成分与待分析样品越接近越好。如果选择多个标样分别控制没够成分就会造成很保证多个标样控制的元素成份的准确。
通常来说,光谱仪有三个重要组成部分:狭缝(Slit)、色散元件(Dispersive element)、器(Detector)。在光谱仪性能评价中,重要的评价指标之一便是色散能力(Dispersive power)。
简单而言,就是色散元件能够把复色光分散到多宽的范围上,光被分散地越宽,光谱仪的分辨率自然越好。
可以看到,焦平面越远,刻线越密,色散能力越强,后者受到光栅制作工艺限制,传统的光谱仪往往在上下功夫,这也是光谱仪做的比较大的原因。
然而,值得注意的是,你把光谱仪的分辨能力提得越高,虽然波长相近的光能够被区分地更好,但其代价就是一定长度的detector上所能展现的光谱范围变小了,所以,当光栅光谱仪发展到一定阶段后,人们发现重要的问题又出现在了器(detector)这一侧。
器
感光元件是直读光谱仪的核心,元器件的好坏关系到精密仪器的精度。直读光谱仪(OES)的核心元件有三种,一种是广泛使用的CCD(电荷耦合)元件;另一种是CMOS(互补金属氧化物半导体)器件,还有一种是PMT光电倍增管。
以上的器件都是光谱仪的核心器件,元件的质量对光谱仪的种类来说很重要。
一些外界因素引发的光强值下降。氩气不纯是一个重要因素。 不纯氩气中水分等杂质会影响激发效果,降低光强值,而且水分经激发电离后产生氧,氧会吸收P、S等短波元素使这些元素的光强值下降,从而分析结果出现偏差。可以在氩气管道中加置氩气净化装置以提高纯净度。但有些如高含量试样对氩气纯度要求太高;即使是高纯氩也不能完全激发,这时需适当延长预冲氩的时间或提高激发光源的频率,使试样完全激发提高光强值,以得到准确的结果。