国产ICP-MS分析原理 icp-ms参数

钢研纳克检测技术股份有限公司

PlasmaMS 300 的ICP部分
由于ICP是一个开放式的等离子体系统，始终处于电离与平衡的过程之中，因此ICP并不 能够承受大量液体样品的引入，因此采用雾化器，雾室这样的进样系统。 通过蠕动泵使样品不断到达雾化器，雾化器把液体样品喷射成颗粒细微的气溶胶，雾室去 除大颗粒的气溶胶，保证颗粒较小的气溶胶引入ICP中。伴随着在炬管中心管中的温度逐 渐升高，样品发生了一系列物理变化，终形成离子。 由于样品气溶胶始终被气体所推动，因此整个样品离解过程是非常*的。而在雾化器中 形成的气溶胶绝大多数都被形成废液后排除，真正到达ICP的样品其实非常有限。 ICP中的离子：气态元素原子失去电子形成的物理性离子，与溶液中的离子完全不同 之所以采用ICP源是因为只有足够高的温度才能提供能量实现样品中的化合物离解和气化 以及电离。
等离子体具有很高的温度（8000-10000K），在这个温度下大多数元素从原子变为带电离 子，以离子形态进入一级真空系统。
氩气等离子体具有一个典型特点：即使样品中有许多元素，在通过等离子体时，绝大多数 元素都会形成单电荷正离子。

质谱干扰主要分为以下两类：
1.多原子干扰(Polyatomic) – 与目标同位素原子质量重合的多原子离子，所带来的干扰
    解决办法：1、参数调谐：载气、采样深度等
                     2、使用碰撞反应池技术
2. 同量异位素干扰(Isobaric) –与目标同位素原子具有相同质量数的原子带来的干扰(目标 原子与干扰原子的质子数和中子数都不同，但(质子数+中子数)相同)；也包括质荷比相等 的不同元素离子形成的干扰。
    解决办法：选择合适的同位素

ICP-MS配置标准溶液注意事项要注意的是：
低浓度的标样溶液，其保存期比较短。因此每次校准时配制新鲜的标样。
在中间液中使用单个大容量瓶配置不同浓度用于分析是相当费时间的，因此 移取不同体积如1，2，5，10mL至小体积的容量瓶中以制备校准标准品。
此外高浓度能降低分析元素的损失,如瓶壁吸附
不是溶液中所有的元素均需要达到10ppm的线性范围
也要小心不要混合产生相互反应的元素否则可能产生沉淀,如在S存在下的Ba。
在制备标样或者样品的过程中，请确认您的去离子水系统能够正常工作，一 般**纯水的电阻率应该在18.2 MΩ/cm左右。
在此过程中使用的试剂例如酸试剂，也应该是纯度的。
移液管(pipettes)或其他类似器具不能直接伸入试剂或母液容器里。
确保ICP-MS的工作容器都是塑料的（例如PFA, FEP, PTFE, LDPE, HDPE, PMP 或PP），尽量不要用玻璃容器(Pb,Hg等可以用玻璃)。
在制备标样或者样品的过程中，尽量减少稀释步骤。
应当使用经过校准的微量移液器（例如移液），并且使用一次性塑料头。
应当在通风橱里面进行制备，以尽量避免空气流通带来的污染。
为了得到的检出限，凡是在制备过程中会与标样或者样品接触的容器和 器具都应当在使用前经过酸液浸泡。

**SMAMS 300 的进样系统包括了蠕动泵(Peristaltic Pump)、雾化器(Nebulizer)。每个部件都关 系到能否都将样品以恒定准确的速率传递到离子源(Plasma)处。这些部件在不同设置、 不同条件下，都会影响到灵敏度、背景、稳定性、以及由气体引入的干扰物。
蠕动泵(Peristaltic Pump):
泵管??? (Pump Windings) – 噪音的来源 样品提升速率 – 影响氧化物水平以及雾化器的稳定性
样品冲洗 – 需要时候用正确的泵管(winding)和冲洗时间(rinse time)
使用磨损过度的泵管或者泵管夹的压力不正确，都会导致噪音的产生，进而影响信号 的稳定性。因此，应该保证泵管的位置和压力正常条件下，并且不使用的时候，需要 松开张紧轮(tensioners)或泵管夹(platens)，并且将泵管的一端卡子从卡槽卸下，让泵管 放松。
样品以什么速率被传输到雾化器非常重要。不同雾化器由于制造参数不同，其对应的 性能流速也是不一样的。如果泵速过高，会影响信号稳定性，并且会导致氧化物(Oxides， 基于气体产生的干扰)产率升高。