南通**肥养分检测 农家肥重金属含量检测

1.复混肥料检测项目 ：总氮、有效磷、钾含量，水分，粒度，水溶性磷占有效磷百分率，氯离子。 GB 《复混肥料（复合肥料）》

本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存。

本标准适用于复混肥料（包括各种**肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料）；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。

1.1. 总氮含量测定 蒸馏后滴定法 GB/T 8572-2010。平行测定的差值≤ 0.30% ，不同实验室测定结果的差值≤ 0.50% 。在酸性介质中还原盐成铵盐，在触媒存在下，将**态氮或尿素态氮和氰态氮转化为铵，从碱性溶液中蒸馏出，用过量标准溶液吸收，以甲基红 - 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用标准溶液反滴定，即可间接计算出氮含量。

1.2. 有效磷含量测定 磷钼酸重量法 GB/T 8573-1999 。平行测定的差值≤ 0.20% ，不同实验室测定结果的差值≤ 0.30% 。用水和四乙酸二钠（ EDTA ）溶液提取复混肥料中的水溶性磷和有效磷，提取液中的的正磷酸根离子，在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸沉淀，用磷钼酸重量法测定磷的含量。

1.3. 钾含量测定 四苯基合硼酸钾重量法 GB/T 8574-88 。钾含量 <10% ，平行测定的差值0.12% ，不同实验室测定结果的差值 0.24% ；钾含量 10~20% ，平行测定的差值 0.30% ，不同实验室测定结果的差值 0.60% ；钾含量 >20% ，平行测定的差值 0.39% ，不同实验室测定结果的差值 0.73% 。在弱碱性介质中，用四苯基合硼酸钠溶液沉淀试液中的钾离子（如试样中有氰基化物或**物时，可先加水和活性炭处理），所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后称量；为了防止铵离子和其它阳离子干扰，可预先加入适量的及四乙酸二钠盐（ EDTA ）使铵离子与甲醛反应生成，其它阳离子与四乙酸二钠络合。

1.4. 游离水含量测定

1.4.1. 真空干燥法（仲裁法） GB 8577-88 。水含量≤ 2% ，差值 0.30% ；水含量 >2% 。差值 0.40% 。存在于试样中的水经二氧六环或萃取后，利用水与卡尔?费休试剂进行定量反应。

1.4.2. 真空烘箱法 GB 8576-88 。水含量≤ 2% ，差值 0.20% ；水含量 >2% 。差值 0.30% 。在一定温度下，试样在电热恒温真空干燥箱中减压干燥，失重表示为游离水含量。

1.5. 粒度测定。用一定规格试验筛，江实验室样品分成不同粒径的颗粒，计算百分率。

1.6. 水溶性磷含量测定同有效磷含量测定。

1.7. 氯离子含量测定。氯离子含量 <5% ，平行测定的差值≤ 0.20% ，不同实验室测定结果的差值 0.30% ；氯离子含量 5%-25% ，平行测定的差值≤ 0.30% ，不同实验室测定结果的差0.40% ；氯离子含量 >25% ，平行测定的差值≤ 0.40% ，不同实验室测定结果的差值 0.60% 。在酸性溶液中加入过量的溶液，使氯离子转化成氯化银沉淀，用邻苯二二丁酯包裹沉淀，以铁铵为指示剂，用硫氰酸铵滴定液滴定剩余的。