半导体XRD测试——广东省*半导体*是广东省*下属骨干研究院所之一,主要聚焦半导体产业发展的应用技术研究,兼顾重大技术应用的基础研究,从事电子信息、半导体领域应用基础性、关键共性技术研究,以及行业应用技术开发。
小角XRD
小角XRD和广角XRD对应,即测试低角度区域,称为小角XRD,测试范围一般为0.5-10 °。小角XRD一般可以探测到更多的微观信息,比如介孔样品除了做物理吸脱附的表征,也可以通过测试小角XRD验证介孔是否规整。
变温XRD
变温XRD,顾名思义,就是改变温度测试XRD, 可测温度范围是95 K-1200℃,测试气氛可以是空气、氮气、气、真空或者二氧化碳。一般情况下需要设置测试的温度点,如室温、100 ℃、300 ℃、500 ℃等,升温速率以及XRD的角度测试范围。此外,还要求样品在测试温度范围内不熔化。
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XRD可以用于定量分析哪些内容?
A. 样品的平均晶粒尺寸,基本原理:当 X 射线入射到小晶体时,其衍射线条将变得弥散而宽化,晶体的晶粒越小, x 射线衍射谱带的宽化程度就越大。因此晶粒尺寸与XRD谱图半峰宽之间存在一定的关系,即谢乐公式(Scherrerequation),下期会详细分析其原理与注意事项。对于对于负载型催化剂表面的金属颗粒,其颗粒大小 d(单位 nm)与其分散度 D 之间可以简单地换算:d ≈ 0.9/D (注:0.9这个常数是经验值) 。
B. 样品的相对结晶度:一般将衍射峰积分所得的面积(As)当作计算结晶度的指标,XRD晶粒尺寸电话,与标准物质积分所得面积(Ag)进行比较,XRD晶粒尺寸哪家好,结晶度=As/Ag***。
C. 物相含量的定量分析:主要有K值法也叫RIR方法和Rietveld全谱精修定量等。其中,RIR法的基本原理为1:1混合的某物质与刚玉(Al2O3),其衍射峰的积分强度会有一个比值,该比值为RIR值。通过将该物质的积分强度/RIR 值总是可以换算成Al2O3的积分强度。对于一个混合物而言,物质中所有组分都按这种方法进行换算,后可以通过法得到某一特定组分的百分含量。
D. XRD还可以用于点阵常数的精密计算,残余应力计算等
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微区XRD
微区XRD可以测试某个区域的XRD谱图,但是测试区域需要大于等于0.5 mm,不能太小。另外测试角度范围默认是5-90 °,其他角度需要先和检测老师沟通后再做决定。比如需要测试块体样品(尺寸要求是长宽一般1-2 cm,厚度不**过5 mm)上面某一个或一些小区域的XRD,就可以用微区XRD来测试。
掠入射XRD
掠入射XRD是专门用来测试薄膜样品的手段。测试光是平行光,相对于常规的衍射光来说能量较小,天津XRD晶粒尺寸,因此掠入射测试XRD的谱图峰强相对较弱。但是平行光可以更好的关注薄膜表面的信息,也不容易测到基底,因此掠入射XRD专门用于测试薄膜样品。薄膜尺寸没有特别要求,但是需要测试面平整光洁,不要有遮挡物,这样测试结果才真实可信。
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