半导体XRD测试——广东省*半导体*是广东省*下属骨干研究院所之一,主要聚焦半导体产业发展的应用技术研究,兼顾重大技术应用的基础研究,从事电子信息、半导体领域应用基础性、关键共性技术研究,以及行业应用技术开发。
XRD的基本原理
当一束单色 X射线照射到晶体上时,晶体中原子周围的电子受X 射线周期变化的电场作用而振动,从而使每个电子都变为发射球面电磁波的次生波源。所发射球面波的频率与入射的 X 射线相一致。基于晶体结构的周期性,晶体中各个原子(原子上的电子)的散射波可相互干涉而叠加,称之为相干散射或衍射。X射线在晶体中的衍射现象,实质上是大量原子散射波相互干涉的结果。每种晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。根据上述原理,某晶体的衍射花样的特征主要的是两个:1) 衍射线在空间的分布规律;2) 衍射线束的强度。其中,衍射线的分布规律由晶胞大小,形状和位向决定,衍射线强度则取决于原子的品种和它们在晶胞的位置。因此,不同晶体具备不同的衍射图谱。
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X射线衍射仪XRD常见问题:
1)为什么要求XRD测试粉末样品要稍微多一些?
因为粉末样品要铺满整个样品台,不然X射线可能会打在样品台上,XRD掠入射(GIXRD)电话,影响数据质量。
2)为什么XRD测试要求薄膜(块体)样品尺寸要合适?
因为放置薄膜(块体)样品的样品台尺寸是固定的,用橡皮泥来固定样品,样品太大放不进去,样品太小不好固定。
3)为什么XRD数据的峰强度较低,甚至没有明显的衍射峰?
样品的衍射峰强度跟样品本身的结晶度有关,其次跟样品量以及仪器的功率有关系。
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如果样品是块状而且是由高度无序取向的微晶颗粒组成的话,例如某些岩石、金属以及蜡和皂类样品,在粉末照相法中可以直接使用,在衍射仪中也可以直接使用,不过需加工出一个平面。金属和合金样品常可碾压成平板使用,中国台湾XRD掠入射(GIXRD),但是在这种冷加工过程中常会引起择优取向,需要考虑适当的退火处理。退火的时间和温度,以仅发生复原过程为原则。过高的退火温度有可能导致重结晶过程的发生,某些挥发性组分的损失以及其它的物理化学的变化。岩石以及金属或合金块内常常可能存在织构,为了结果的**,还是应该磨成粉末或锉成细屑。锉制金属细屑可以用细的锉刀,锉刀要清洁,锉时锉程要小,力量要轻,避免样品发热,制得的锉屑还应考虑退火处理以*锉削过程冷加工带来的点阵应力。
样品粉末的制备方法还可以根据样品的物理化学性质来设计,例如NaCl粉末可以利用酒精使NaCl从它的饱和溶液中析出的办法制得,由此得到的样品衍射分析效果。
一些样品本身的性质会影响衍射的图谱,工作时亦应予以注意。例如,有些软的晶态物质经长时间研磨后会造成点阵的某些破坏,导致衍射峰的宽化,XRD掠入射(GIXRD)机构,此时可采用退火处理;有的样品在空气中不稳定,易发生物理化学变化(例如易潮解、风化、氧化、挥发等),则需有专门的制样器具和必要的保护、预防措施;对于一些各向异性的晶粒,采用混入各向同性物质的方法,同时还可进行内标。
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