半导体XRD测试——广东省*半导体*是广东省*下属骨干研究院所之一,主要聚焦半导体产业发展的应用技术研究,兼顾重大技术应用的基础研究,从事电子信息、半导体领域应用基础性、关键共性技术研究,以及行业应用技术开发。
XRD物相分析
基本原理:每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种晶体给出*相同的衍射花样。随着XRD标准数据库的日益完善,XRD掠入射(GIXRD)费用,XRD物相分析变得越来越简单,目前常见的操作方式是将样品的XRD谱图与标准谱图进行对比来确定样品的物相组成。XRD标准数据库包括JCPDS(即PDF卡片),ICSD,CCDC等,分析XRD谱图的软件包括Jade,Xpert Highscore等,这里**使用Jade。在Jade软件中,专门有一个功能叫Identify。里面的Search/Match功能可以将样品的衍射图样与标准谱图进行对比,给出与所测样品相吻合的标准谱图信息。在Jade的Search/Match功能中会给出标准谱图的衍射条纹,物相名称,化学式,匹配程度(FOM),PDF卡片编号,点群,晶胞参数,ICSD编号等。其中,广东XRD掠入射(GIXRD),FOM为匹配率的倒数,值越小,匹配越好。双击选中的标准物质卡片,会弹出来标准物质详细的references和衍射数据值,该数据可以导出使用。图中所示比较重要的数据包括晶面间距d, 晶面指数hkl以及标准谱图衍射峰位置和相对强度等。
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XRD是什么意思?
XRD是英文X-ray diffraction或者X-Ray Difractomet的缩写,即X射线衍射,或X射线衍射仪,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。我们经常也把X射线衍射分析技术直接称为XRD分析,或者简称为XRD。
XRD的分析手段有2种,分单晶X射线衍射法,多晶X射线衍射法。对应地,所用的XRD设备,也分为单晶衍射仪和多晶衍射仪。XRD的测试原理是怎样的?
XRD的测试原理,是Bragg方程,即n=2*d*sin8,其中N为入射线波长,d为晶面间距,XRD掠入射(GIXRD)服务,0为衍射角。换言之,XRD对于晶体结构的测试才是有效的。因为晶体都会存在其特有的结晶学特征,也就是空间点阵,14种Bravais格子代表了其晶格类型,晶面参数又限定了其结点间的相对数量关系。于是,XRD掠入射(GIXRD)价格,参考Bragg方程,让X射线通过晶体,只要满足Bragg衍射条件,便能提供晶体内原子排布的信息。所以,不管是采用德拜照相法、衍射仪法等,都会在8角观测到衍射。当然,也可以说XRD的基础是Laue衍射条件,但其实它和Bragg衍射条件本质是一致的,只是表达不同。
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X 射线衍射是通过 X 射线在样品中的衍射现象,利用衍射峰的位置和强度,来定性分析材料的结晶类型、晶体参数、晶体缺陷、不同结构相的含量等。对于应用于储能、催化等领域的材料而言,其晶体结构往往会随着反应的进行发生演变,而非原位XRD只能检测到某―状态下材料晶体结构的转变,很难准确得到关于材料在整个转变过程中的相关信息,尤其是关于电极材料相变和结构演变的研究。为重要的是,整个过程存在因电极材料暴露于空气中,而破坏掉真实状态的风险,非原位XRD测试往往不能很好地还原电池材料在充放电过程中的真实状况。原位XRD作为一种XRD的衍生测试手段,可以很好的解决非原位XRD测试过程中的诸多问题。
原位XRD技术早就已运用到材料科学研究中,主要用于对物质的组成和结构进行鉴定和研究:
(1)原位XRD在材料反应过程中得到实时的结构变化信息,可以深入的认识材料在充放电过程中发生的反应,对如何进一步改进材料具有重要的指导意义;
(2)原位XRD的测试可以在短时间内得到大量可对比信息,由于原位XRD技术在测试的整个过程中是针对同一材料的相同位置进行测试,因而通过该测试手段所得到的信息(晶胞参数、峰强度等参数)具有相对可比性,可以得到一系列实时的结构变化信息。
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