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标准物质是指:“具有足够均匀并已经很好地确定某一种或多种特性的物质或材料, 用于校准仪器、价测量方法或确定物质的量值。”标准气体是气体标准物质, 由于标准气体具有一定的有效期, 因此,标准气体的稳定性是配制和使用过程中的关键问题。
众所周知, 装入高压容器(钢瓶) 中的标准气体的一个重要条件是在保存和使用过程中其量值不应发生变化。实际上,标准气体中成分气体或不纯物与容器内壁接触时往往引起吸附、解吸、化学反应等现象, 而使其量值随时间发生变化, 在含量越低, 组成成分越复杂时, 这种变化就越大。
标准气体稳定性研究如下:
稳定性影响因素
标准气体稳定性在很大程度上与容器的材料特性、容器内壁的预处理、气体本身的化学特性和使用条件有着密切关系。
容器选择
盛装标准气体的容器应由耐腐蚀、抗压、吸附少、不生锈、化学特性稳定、机械强度高的材料制成, 通常使用的高压容器是铝合金瓶, 而碳钢瓶因其内壁不光滑、吸附大而被逐步淘汰。
预处理
盛装标准气体的钢瓶使用前应进行表面清洁、涂漆处理, 然后, 将钢瓶加温至100 ℃左右, 同时抽真空处理约4 h。钢瓶处理完毕后, 必须分析其H2O、O2等杂质含量, 合格后方可使用。
不管采用哪种方法进行混匀处理,必须用另一种高精度的分析方法进行检验。在标准气体研究阶段,要考察所研究的标准气体的均匀性,一般采用气相色谱法在相同的操作条件下,进行测定,以考察标准气体的均匀性,通常用平均值的一致性检验方法来判断。由于均匀性是考察同一瓶标准气体在制备完以后,多长时间量值达到稳定,由有限次测定得到的平均值,在方法的不确定范围内应该是不显著的。如果差异是显著的,这个因素就是标准气体的不均匀性造成的。
配制方法
包括气体的发生, 一定体积或一定质量物质的量取及用空气稀释至一定浓度等步骤。
气体发生
由于各种物质的物理、化学性质不同, 它们的存在形式各异, 因此, 获得标准气体的方法也不相同。对于以液体状态存在的挥发性较大的物质, 可利用液体的挥发作用来制取。此外, 也可以利用化学反应来制取。
用后一种方法所产生的气体常常含有杂质, 需先用适当的方法除去杂质后, 贮存到适当的容器中, 测定浓度后。表1 列出了一些常见气体的发生方法。
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贮存
无论用什么方法产生的标准气体, 通常都要收集到适当的容器中保存。生产厂家一般都是将其压入钢瓶或玻璃钢瓶中, 并用清洁气体稀释成一定浓度, 作为商品出售。在生产车间或实验室中可用玻璃容器、塑料袋或器临时保存。但要注意, 被贮存的气体不能与容器发生化学作用, 也不能通过器壁或缝隙漏掉。
空气稀释
用上述方法所获得的标准气体, 浓度一般都比较大, 不宜直接作为标准气体使用, 而是把它作为原料气, 通过适当的方法配制成所需浓度的标准气体
饱和法
1、适用范围
饱和法法适用于易于冷凝的气体和蒸汽。
2、所需设备
配气设备:气瓶,气瓶减压阀门,冷凝器,饱和器,恒温控制器,压力计,循环风机。