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甲l基橙指示液取甲l基橙0.1g，加水100mL使溶解。

酸滴定液（0.5mol/L）配制：取酸30mL，缓缓注入适量水中，供应商，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸约1.5g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲l基红-Br甲l绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸。根据本液的消耗量与无水碳酸的取用量，算出本液的浓度。

淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制。

酞指示液取酞1g，加100mL使溶解。

甲l基红-Br甲l绿混合指示液取0.1%甲l基红的溶液20mL，加0.2%Br甲l绿的溶液30mL，摇匀。

仪器设备试样制备：1. 碘滴定液（0.05mol/L）配制：取碘13.0g，加碘化36g与水50mL溶解后，加3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。标定：取在105℃干燥至恒重的基准三氧化l二砒约0.15g，精密称定，加滴定液（1mol/L）10mL，微热使溶解，加水20mL与甲l基橙指示液1滴，加酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸2g、l水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砒。根据本液的消耗量与三氧化二砒的取用量，算出本液的浓度。

l代滴定液（0.1mol/L）配制：取l代26g与无水碳酸0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬l酸0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀酸40mL，摇匀，密塞，，在暗处放置10分钟后，功效，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mLl代滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬l酸。根据本液的消耗量与重铬l酸的取用量，算出本液的浓度。室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。

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