日前,中国分析测试协会发布了关于食品安全的五项标准,其中包含行业标准T/CAIA/SH010-2017 《清酒中铅砷的测定 电感耦合等离子体质谱法》,该标准于2017年7月发布,2017年10月正式实施。
电感耦合等离子体质谱法,作为一种无机元素检测方法,因其ROHS检测仪厂家供应、ROHS检测仪仪器、动态范围宽、干扰少、精密度可以、分析速度等优势,应用于清酒中重金属元素的检测。
图1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪
清酒中铅、砷元素的测定(ICP-MS法)
1 参考标准:
T/CAIA/SH010-2017 《清酒中铅砷的测定 电感耦合等离子体质谱法》
2 范围
本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法测定清酒中铅、砷含量的方法。
本标准适用于清酒中0.01~4 mg/L铅、0.01~4mg/L砷的测定。
3 原理
清酒样品经预处理之后,采用电感耦合等离子体质谱仪进行测试,根据元素的质谱图或特征离子进行定性,内标法定量,样品由载气带入雾化系统进行雾化,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在可以温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据离子的质核比进行分离并定性定量分析。
4 试剂
硝酸(优级纯);砷、铅、锗、铋元素标准储备液;
5 仪器设备
ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪(江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司)
移液枪(普兰德 Transferpette? S )
纯水机(密理博 A10)
6 样品处理
测量量取5ml清酒样品于烧杯中,加入6.0ml硝酸,常温下反应产生大量棕色气体,待其反应、冷却后测量加入锗、铋混合内标溶液,转移至50ml容量瓶并定容。同时做平行样及两份样品空白,上机待测。
7 测试数据
7.1 精密度和回收率数据
测量称取6份清酒样品,均为5ml/份,分别测定其中的As、Pb,并根据测定结果计算其相对标准偏差(RSD),见表1。
表1. 砷、铅元素测试精密度
元素 |
测试结果(μg/L) |
RSD(%) |
砷(As) |
0.53 |
5.35 |
铅(Pb) |
4.66 |
1.11 |
称取清酒样品5ml,加入一定量砷、铅标液,然后加硝酸常温下消解,消解完成后加内标,转入容量瓶定容;以ICP-MS测定,结果见表2。
表2. 砷、铅元素加标回收率数据
元素 |
原含量 (μg/L) |
加入量 (μg/L) |
测量值 (μg/L) |
回收率(%) |
砷(As) |
0.055 |
2.0 |
2.203 |
107.4 |
砷(As) |
0.055 |
10.0 |
9.824 |
97.7 |
铅(Pb) |
0.463 |
2.0 |
2.510 |
102.4 |
铅(Pb) |
0.463 |
10.0 |
11.026 |
105.6 |
产品说明、技术参数及配置
ICP-MS2000系列是ROHS检测仪*产品,目前有ICP-MS2000B、ICP-MS2000E两款型号。ICP-MS2000系列仪器各项性能均优于国家规范,满足不**业用户应用需求,ROHS检测仪仪器;目前该产品主要应用于环境、食品、半导体、医药及生理分析、核工业领域等。
ICP-MS2000系列具有的仪器性能,的分析效果。仪器日常运行消耗器材均*,ROHS检测仪仪器。同时我们提供售后服务,10分钟响应、48小时内上门服务、客服中心随时跟踪服务、保证服务质量。
1.ICP-MS 2000B性能特点
稳健的固态电源保证仪器可运行多种模式(如常规模式、冷等离子体模式),并且在同一方法中允许运行多种模式,节约大量分析时间及方便研究。
的等离子体屏蔽技术,大提可以仪器的灵敏度,改善低质量元素的检出限。保证冷等离子体模式等应用,*使用碰撞/反应气,即可使K、Na、Ca、Mg、Fe等易电离元素ROHS检测仪仪器至ng.L-1。
2.ICP-MS 2000E性能特点
变频等离子体,采用推挽互补技术消除传统等离子体中存在的电势差,消除等离子体二次放电现象,并产生较低、较窄的离子能量扩散,大提可以仪器灵敏度。稳健的变频电源系统保证仪器可运行多种模式(如常规模式、碰撞反应模式、冷等离子体模式),并且在同一方法中允许运行多种模式,节约大量分析时间及方便研究。
配置六杆碰撞反应池,采用(H2+He)混合气既可以KED模式消除ArCl、CaCl对As的干扰;同时在*切换气体等繁琐操作的情况下即可消除Ar、ArH、ArO等对K、Ca、Fe的干扰。
配置250位全自动进样器,以太通信进口,定位精度小于500μm。
ICP-2000系列电感耦合等离子体质谱仪同样均具有以下优异的性能及特点:
等离子体位置XYZ三维由计算机控制全自动调节,调节幅度至步进0.1mm;
炬管为一体式石英同心炬管,避免拆卸式矩管的繁琐操作以及可能由此导致的损坏;
敞开式进样系统结构,插入式安装,自我定位,维护方便;
可以稳定性和精密度的带撞击球玻璃雾化室,雾化室标配半导体制冷,对雾化室制冷控温范围为-20℃-20℃,制冷可在三分钟内由室温降至2℃,以适应不同基体的控温要求;
接口室由采样锥、截取锥两部分组成。标准配置包含采样锥(锥孔1.1mm),和具有优秀耐盐性能的截取锥(锥孔0.75mm);另可根据用户实际需求选配可以灵敏度截取锥;
特的活动接口门结构,*泄真空即可装卸采样锥和截取锥,维护方便;
配置率六杆离子导向系统,在全质量范围内获得佳的离子传输效率;由计算机控制全自动离子聚焦调谐过程。真空室内的透镜采用非对称安装,方便拆装定位;
离子透镜包括提取透镜和偏转透镜,采用二次离轴设计,避免中性粒子和电子进入质量分析器,降低背景;离子透镜、六级杆和四级杆均为免拆洗维护设计,大地减少维护工作量;
使用进口、长的纯钼四级杆,为仪器提供佳的灵敏度及分辨率;
命ETP双模式检测器,分成两部分分列打拿电子倍增器,由计算机控制自动进行数/模切换;
友好的人机交互界面,符合国人使用习惯的全中文软件。提供自动控制仪器及其附件的能力,适应Windows 2000/XP/vista/win7(32位或64位)操作系统;
全自动分析功能(启动关闭仪器,炬位调整,等离子体参数,离子透镜参数,检测器参数等)。
昆山市周市牧亚凯机电设备商行专注于高分子材料成分分析仪,邻苯4P检测仪,邻苯四项检测仪,国内ROHS2.0标准测试仪器,天瑞合金牌号分析仪,ROHS2.0十项分析仪,手持式非甲烷总烃检测仪,天瑞保温杯ROHS测试仪,手持式FID氢火焰VOC气体检测仪,电镀表面厚度测厚仪等