随着社会的发展，密闭空间的应用日益广泛，在娱乐设施方面尤为。非金属材料因其物化性能优越，在密闭空间的搭建中必不可少，因其使用过程中会释放出各种有毒、有害的挥发性**化合物（VOCs），所以成为重要的VOCs污染源。通过气相色谱分离和电子轰击电离源（EI）全扫描模式，气相色谱质谱联用仪可以对VOCs进行分析，为监控密闭空间空气质量提供依据。
1.仪器简介
GC-MS 6800是精心打造的一款可以仪器产品气相色谱质谱联用仪，具有的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于可以分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1 GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2．实验部分
2.1 测试原理
采用固体吸附剂富集密闭空气中的VOCs，将吸附管置于热脱附仪器中。经气相色谱分离后，用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，外标法定量。
2.1 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI（江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司）；
TD-100热脱附仪（Markes）；
6种苯系物标准品（1000μg/ml，甲醇溶液，北京坛墨质检科技有限公司）；
甲醇（HPLC级，Merck）；
氦气，纯度≥99.999%（空气化工）；
空气采样泵（北京市劳动保护科学研究所）。
2.2 仪器测试条件
传输线温度：130℃：吸附管初始温度：35℃：吸附管脱附温度：325℃：吸附管脱附时间：3min;聚焦管脱附温度：325℃;聚焦管脱附时间：5min;一级脱附流量：40mL/min；聚焦管老化温度：350℃；干吹流量：40ml/min;干吹时间：2min。
色谱柱： DB-624，30m×0.25mm×1.4μm （Agilent）；
柱箱程序升温条件：初始温度50℃，25℃/min 升至230℃保持8min；
气质接口温度：230℃；
离子源温度：230℃；
载气流速：1.0mL/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：40-350amu）。
3．测试结果
3.1 6种目标物组分定性结果
图2. 6种目标物总离子流色谱图
1 .苯 2.甲苯 3. 乙苯 4. 对间二甲苯 5. 邻二甲苯
苯质谱图
甲苯质谱图
乙苯质谱图
对二甲苯质谱图
间二甲苯质谱图
邻二甲苯质谱图
表1. 各目标物基本测试信息
|
化合物 |
CAS号 |
特征离子 |
|
苯 |
71-43-2 |
77，78，91 |
|
甲苯 |
108-88-3 |
91，92，65 |
|
乙苯 |
100-41-4 |
91，105，106 |
|
对二甲苯 |
106-42-3 |
91，105，106 |
|
间二甲苯 |
108-38-3 |
91，105，106
|
|
邻二甲苯 |
95-47-6 |
91，105，106 |
3.2 样品测试
以常见的KTV点唱室为例，在其密闭的空间中，抽取10L气体，用吸附管收集。经热脱附仪进入GCMS进行分析。
图3. 密闭空间中气体总离子流色谱图
1 . 苯 2. 甲苯 3. 乙苯 4.对间二甲苯 5.邻二甲苯
|
项目 |
含量 mg/m3 |
mg/m3 |
|
苯 |
0.007 |
0.110 |
|
甲苯 |
0.098 |
0.200 |
|
乙苯 |
0.024 |
0.200 |
|
二甲苯 |
0.024 |
0.200 |
|
TVOC |
1.317 |
0.600 |
结果表明，该KTV点唱室中苯系物均在以内，但是TVOC已经过的国家的2倍以上，故认定该KTV点唱室室内空气质量不合格。
4. 总结
GC-MS 6800测试密闭空间中的VOCs，采用热脱附解析作为前处理方式，方法稳定可靠，灵敏度较可以，有很好的重现性，能够对样品进行测量定性和定量，为监控密闭空间空气质量提供依据。
5. 引用文献
[1] GB/T18883-2002 室内空气质量标准
[2] HJ-644-2013环境空气 挥发性**物的测定 吸附管热脱附气相色谱质谱法
[3] GB 50325-2010（2013版） 民用建筑工程室内环境污染控制规范
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