将氟离子选择电极和外参比电极(如甘汞电极)浸入欲测含氟溶液,构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系,故通过测量电极与已知F—浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势,即可计算出待测水样中F—浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。
对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水样均要进行蒸馏。
氟化物的测定方法有氟试剂比色法、茜素磺酸锆比色法和离子选择电极法、离子色谱法等。水中氟化物的测定方法可选择氟离子选择电极法,操作步骤如下:
1. 按照所用测量仪器和电极使用说明,首先接好线路,将各开关置于“关”的位置,开启电源开关,预热15min,以后操作按说明书要求进行。测定前,试液应达到室温,并与标准溶液温度一致(温差不得**过±1℃)。
2.标准曲线绘制:用无分度吸管吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物标准溶液,分别置于5支50mL容量瓶中,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。分别移入100mL聚乙烯杯中,各放入一只塑料搅拌子,按浓度由低到高的顺序,依次插入电极,连续搅拌溶液,读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。在每次测量之前,都要用水将电极冲洗净,并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线,浓度标于对数分格上,较低浓度标于横坐标的起点线上。
3.水样测定:用无分度吸管吸取适量水样,置于50mL容量瓶中,用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性,加入10mL总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。将其移入100mL聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值(EX)。在每次测量之前,都要用水充分洗涤电极,并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数,由标准曲线上查得氟化物的含量。
4.空白实验:用蒸馏水代替水样,按测定样品的条件和步骤进行测定。
当水样组成复杂或成分不明时,宜采用一次标准加入法,以便减小基体的影响。其操作是:先按步骤2测定试液的电位值(E1),然后向试液中加入一定量(与试液中氟的含量相近)的氟化物标准液,在不断搅拌下读取稳态电位值(E2)。
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