Timegate时间门控拉曼光谱仪用于研究材料在高温条件下的相变过程

荧光干扰、可见光干扰、高温热辐射干扰是传统拉曼光谱仪测试过程中经常遇到的难题，芬兰Timegate公司的时间门控拉曼光谱仪可有效荧光干扰，提高测试信噪比，获得高质量的拉曼光谱。且，Timegate拉曼光谱仪既能够在可见光环境下测试，也能够测量高温热辐射环境下（试验温度可达2000℃）的材料性能和反应过程，成功应对高温热辐射对拉曼光谱测试带来的辐射干扰。Timegate时间门控拉曼光谱仪可以将拉曼信号和荧光信号进行分离，使测量强荧光材料和高温材料的拉曼光谱成为可能，为数据分析提供了全新的基础，提高了测量的准确度和性。

图1  芬兰Timegate公司时间门控拉曼光谱仪测试原理

辉石具有不同的晶型，在高温下会发生不同的相转变。锂辉石是辉石的一种，是一种单斜辉石矿物，是新能源行业常用的原材料，晶型转变发生在1000℃以上。本次实验过程中，我们将α-锂辉石样品加热至1025~1075℃，利用Timegate时间门控拉曼光谱仪测试了锂辉石样品在高温条件下的晶型转变过程并获得其转化率曲线。

图2  锂辉石样品高温条件下的晶型转变过程的测试装置

我们通过实验发现：Timegate时间门控拉曼光谱仪能够很好地检测α-锂辉石向β-锂辉石的转化程度。实验温度达到1075℃后，我们每隔5min分别采集一次拉曼光谱数据，拉曼光谱图如图3所示。

图3  α-锂辉石向β-锂辉石转化的拉曼光谱图

本次实验过程中，我们也利用Timegate时间门控拉曼光谱仪研究了800~1200℃温度范围内α-锂辉石向β-锂辉石的晶型转变过程。实验明，时间门控拉曼光谱仪可以成功应对高温热辐射对拉曼光谱测试带来的辐射干扰，得到理想的拉曼光谱数据。

图4  锂辉石样品高温条件下的测试装置图

图5  锂辉石样品800~1200℃的时间门控拉曼光谱

Timegate时间门控拉曼光谱仪可以进行连续的高温测试，可用于识别矿物的不同晶型及晶型之间的转化。伴随着锂辉石样品从α晶型到β晶型的转化，β/α强度比增加，α和β晶型强度可用于研究相应的α和β锂辉石的浓度变化。

图6  不同晶型的锂辉石在不同温度/时间下的拉曼光谱

图7  锂辉石样品β/α强度比随时间的变化趋势图

综上所述，Timegate时间门控拉曼光谱仪可用于高温条件下的拉曼光谱测试，能够有效地抑制荧光干扰、并不受高温热辐射影响。时间门控拉曼光谱仪是一种非破坏性的分析方法，样品进行预处理、仅需要少量样品就可以完成测试，为研究材料在高温条件下的性能提供了重要的测试手段。Timegate时间门控拉曼光谱仪能够有效地实现过程控制与反馈，有助于优化工艺参数，提高研发和生产效率。

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