醋酸乙酯
醋酸乙酯有什么好的方法进行检查?
溶液的澄清度与颜色:
取本品1.0ml,加水1 5m l,混匀,依法检査(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色。
酸度:
取本品2.0ml,置锥形瓶中,加中性乙醇10ml与酚酞指示液2滴,摇匀,滴加氢氧化钠滴定液(O.lm o l/L)至显粉红色。消耗氢氧化钠滴定液(O.lmo l/L)不得过0.10ml。
易炭化物:
取本品2.0ml,置25ml具塞比色管中,加硫酸10ml,密塞振摇,静置15分钟,不得显色。
不挥发物:
取本品20.0ml,置已恒重的蒸发皿中,于水浴上蒸干后,在105X:干燥1小时,遗留残渣不得过0.6mg。
水分:
不得过0.1%(通则0832**法2)。
有关物质:
照气相色谱法测定(通则0521)。色谱条件与系统适用性试验用以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷为固定液(或极性相近)的毛细管柱,起始温度为90°C,维持5分钟,以每分钟286C速率升至240°C,维持2分钟,进样口温度为260T:,检测器温度为280°C。取三氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯和乙酸丁酯(3:1:1:1)混合溶液作为系统适用性溶液,取1M,注人气相色谱仪,记录色谱图,乙酸乙酯峰拖尾因子应不大于1.5,且各峰的分离度应符合要求。
测定法:
取本品1W,注人气相色谱仪,记录色谱图。按面积归一化法计算,各杂质峰总面积之和不得大于主峰面积的0.2%。
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