1 实验部分
1.1 仪器与试剂
1.1.1 2400凯氏定氮仪(瑞典福斯特卡托公司),AEL-200型电子分析天平(精密度为0. 0001 g ) o
1.1.2 氧化镁混悬液(lOg/L);称取lOg氧化镁,加1000m1水,振摇成混悬液。
1.1.3 20g/L硼酸吸收液,0. Olmol/L盐酸标准溶液,lg/L浪甲酚绿乙醇溶液,2g/L次甲基蓝乙醇溶液。
1.1.4 仪器条件:分析程序为凯氏1,设定:样品液为30,蒸馏水为50m1,碱液为60m1,搅乎十模式。
1.2 样品处理
将样品除去脂肪、骨及键后,称取约20. 0g置于锥形瓶中,加100m1水,不时振摇,浸渍30min 后过滤备用。
1.3 测定
1.3.1 测定原理 自动定氮仪法的测定原理与半微量定氮法相同,挥发性盐基氮是指动物性食品,由于酶和细菌的作用,在过程中,使蛋白质分解而产生的氨以及胺类等碱性含氮物质。此类
物质具有挥发性,在碱性溶液中蒸出后,用标准酸滴定计算结果。
1.3.2 测定过程吸收20. Oml样品滤液于消化管中加入20m1氧化镁混悬旋液直接放入自动定氮仪二进行蒸馏测定,同时做空白试验。整个测定过程,蒸馏、滴定、数字处理及结果打印全部自动进行。
1.3.3 结果报告可直接选择mg%, g%或mg/kga
2 结果与讨论
2.1 加标回收试验
取8份不同种类的样品,在测定时分别加入量的铰,进行加标回收试验,测定的加标回收率均在97. 8%一100. 1%之间,平均回收率为99. 1%,符合分析的要求。
2. 2 方法的精密度
取8份不同种类的样品,分别进行6次平行测定,结果表1,经统计学处理,其变异系数在0.02~%1.50%之间。
2. 3 不同方法的比较
对不同种类的肉类样品,分别用半微量定氮法和自动定氮仪测定抨发性盐基氮含址,结果基本一致,经配对检验,P> 0.05,证明该两种方法测定结果无显著性差异,符合方法的要求。
采用自动定氮仪法测定肉制品中的挥发性盐基氮。操作方法简单、分析速度快、、省时省力,测定一份样品只需6min即可直接读取出,适用于大批 量样品的测定,该方法有很高的精密度和准确度,对测定肉制品中的挥发性盐基氮具有的实用性和可靠性,值得推广。
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