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药用辅料冰醋酸 冰乙酸药典标准直发

药用辅料冰醋酸 冰乙酸药典标准直发
 本品含C2H4O2不得少于99.0%(g/g)。 【性状】本品为无色的澄明液体或无色的结晶块;有强烈的特臭。
  本品与水、乙醇、甘油或多数的挥发油、脂肪油均能任意混合。
  凝点 本品的凝点(通则0613)不低于14.8℃。 【鉴别】(1)取本品1ml,加水1ml,用氢氧化钠试液中和,加三氯化铁试液,即显深红色;煮沸,即生成红棕色的沉淀;再加盐酸,即溶解成黄色溶液。
  (2)取本品少许,加与少量的乙醇,加热,即发生的香气。 【检查】氯化物  取本品10ml,加水20ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液4.0ml制成的对照液比较,不得浓(0.0004%)。
  盐  取本品20ml,加1%无水碳酸钠溶液1ml,置水浴上蒸干,依法检查(通则0802),与标准钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得浓(0.0005%)。
  甲酸与易氧化物  取本品5ml,加水10ml稀释后,分取5ml,加滴定液(0.01667mol/L)2.5ml与6ml,放置1分钟,再加水20ml,放冷至15℃,加碘化钾试液1ml,应即显深黄色或棕色。
  乙醛  照残留溶剂测定法(通则0861*二法)测定。
  供试品溶液  取本品1.8ml,精密称定,置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,取2.5ml,置顶空瓶中,加3.2mol/L氢氧化钠溶液2.5ml,立即密封,摇匀。
  对照品溶液  取乙醛对照品适量,精密称定,用1.6mol/L醋酸钠溶液稀释制成每1ml中约含0.01mg的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。
  色谱条件  以聚乙二醇聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为35℃,维持5分钟,以每分钟30℃的速率升温至120℃,维持2分钟;检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。
  测定法  取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。
  限度  按外标法以峰面积计算,含乙醛不得过0.01%。
  还原物质  取本品2ml,加水10ml与滴定液(0.02mol/L)0.10ml,摇匀,放置30分钟,粉红色不得完全消失。
  不挥发物  取本品20ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干并在105℃干燥至恒重,残渣不得过1mg。
  铁盐  取本品2.0ml,置水浴上蒸干,加水15ml,微温溶解后,加水适量使成25ml,依法检查(通则0807),与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得深(0.0005%)。
  重金属  取本品10ml,置水浴上蒸干,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微温溶解后,加水适量使成25ml,依法检查(通则0821法),含重金属不得过百万分之二。 【含量测定】取本品约2ml,置称定重量的具塞锥形瓶中,精密称定,加新沸过的冷水40ml与酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于60.05mg的C2H4O2【类别】腐蚀药。


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