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药用辅料**级羧淀粉钠 速崩王药典标准全国直发

药用辅料**级羧淀粉钠 速崩王药典标准全国直发
鉴别】(1)取本品适量,用液体石蜡装片(通则2001),置显微镜下观察。马铃薯淀粉特征为单粒,呈卵圆形或梨形,直径在30~100μm,偶见**过100μm;或圆形,大小为10~35μm;偶见有2~4个淀粉粒组成的复合颗粒;呈卵圆形或梨形的颗粒,脐点偏心;呈圆形的颗粒,脐点无中心或略带不规则脐点;在偏光显微镜下,十字交叉位于颗粒脐点处。玉米淀粉特征为单粒,呈多角形或类圆形,直径在5~30μm;脐点中心性,呈圆点状或星状;层纹不明显;在偏光显微镜下观察,十字交叉位于颗粒脐点处。A、B、C型应符合马铃薯淀粉显微特征,D型应符合玉米淀粉显微特征。
  (2)取本品约0.1g,加水5ml,摇匀,加碘试液1滴,即显蓝色。
  (3)本品显钠盐鉴别(1)的反应(通则0301)。 【检查】酸碱度  取本品1.0g,加水100ml振摇分散后,依法测定(通则0631),应符合附表规定。
  化钠  取本品约0.5g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加水150ml,摇匀,加指示液1ml,用滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的l。按干燥品计算,应符合附表规定。
  酸钠  避光操作。取本品0.2g,精密称定,置烧杯中,加5mol/L溶液与水各5ml,搅拌约15分钟至酸钠溶解;加50ml与化钠1g,搅拌使羧甲淀粉完全沉淀,滤过,滤液置100ml量瓶中,加稀释至刻度,摇匀;静置24小时,取上清液作为供试品溶液。取室温减压干燥12小时的酸0.310g,精密称定,置500ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,加5mol/L溶液5ml,静置30分钟,加80ml和化钠1g,摇匀,加稀释至刻度,摇匀,静置24小时,作为对照溶液。取供试品溶液和对照溶液各2.0ml,分别置25ml纳氏比色管中,水浴加热至挥去,放冷,加2,7-二羟基萘溶液(取2,7-二羟基萘10mg,加100ml溶解,放置至颜色褪去,2天内使用)20ml,密塞,摇匀,置水浴中加热20分钟,冷却。供试品溶液与对照溶液比较,颜色不得深。必要时,取上述两种溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),10分钟内,在540nm波长处测定吸光度,计算,含酸钠不得过2.0%。
    取本品约0.5g,精密称定,置50ml离心管中,加水适量,振摇约1分钟,离心,将上清液定量转移至25ml量瓶中,残渣再用水同法提取两次,合并上清液至同一25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;取对照品约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,精密量取适量,用水稀释制成每1ml中含40μg的溶液,作为对照品溶液。取和化钠适量,用水溶解并稀释制成每1ml中各含2μg的混合溶液,作为系统适用性溶液。照离子色谱法(通则0513)试验,以烷醇季铵为功能基的-二苯聚合物树脂作为填料的阴离子交换色谱柱(或效能相当的色谱柱);柱温30℃;淋洗液为10mmol/L溶液,流速为每分钟1.0ml;抑制型电导检测器,检测池温度为35℃。精密量取系统适用性溶液25μl,注入离子色谱仪,记录色谱图,峰与离子峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各25μl,分别注入离子色谱仪,按外标法


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