分析步骤：

称取2.000g厚度不大于1mm的试料碎屑，至0.0001g；

将称取的试料置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL、30mL盖上表皿，待反应接近结束，在不**80℃的条件下加热至试料完全溶解；

加入25mL，3mL溶液，以氯化铵溶液洗涤表皿和杯壁并稀释体积至150mL；

将铂阳极和称量过的铂阴极安装在电解器上，使网浸没在溶液中，用剖开的聚四氟乙烯皿或皿盖盖上烧杯；

在搅拌下进行电解（电流密度1.0A/dm2），电解至铜的颜色褪去，以水洗涤表皿、杯壁和电极杆，继续电解30min，如新浸没的电极部分无铜析出，表示已电解完全；

不切断电源，慢慢地提升电极或降低烧杯，立即用两杯水依次淋洗电极。迅速取下铂阴极，并依次浸入两杯中，立即放入105℃的恒温干燥箱中干燥3min~5min，取出置于干燥器中，冷却至室温后称重；

将电解析出铜后的溶液及杯洗涤电极的水分别移入2个300mL烧杯中，盖上表皿。低温蒸发至体积约为80mL，冷却。合并溶液并移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪，波长324.7nm处，与标准溶液系列同时以水调零测量试液的吸光度。所测吸光度减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应铜的质量浓度。

二、电解-分光光度法（测定范围：>99.00%~99.98%）

1、原理：

试料用混合酸溶解，调整溶液体积后，于小电流进行电解。电解终止后，铂阴极用水和洗涤、干燥、冷却后称量。电解后的溶液用分光光度法测得残留的铜量给予补正后，求得铜的总量。

在铜及铜合金的化学成分分析中，铜含量的确定是不可避免的，因此如何准确快速地分析出样品中的铜含量。

一、直接电解-原子吸收光谱法（测定范围50.00%~99.00%）

1、原理：

该方法主要原理是将试料用和溶解后，以还原氮的的氧化物，加入铅以降低阳极上铂的损失，电解使铜在铂阴极上析出。阴极烘干后称量。电解液中残留的铜用火焰原子吸收光谱法测定。

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