1.2.2 如果饲料样品是含多汁的鲜样,如青贮、牧草等,无法直接粉碎,应进行预干燥处理。
称取200~300g(准确至0.01g)鲜样,在105℃烘箱中烘干15min,立即把温度降至65℃,烘5~6h,取出在空气中冷却4h,称量,失重即为初水分,冷却后样品所含水为吸附水。经预先干燥处理的样品,应按下式计算原来试样中的水分含量:
原试样中总水分(%)=预干燥减重(%)+[100-预干燥减重(%)]×风干试样水分(%)。1.2.3 某些含脂肪高的样品,烘干时间长反而会增重,乃脂肪氧化所致,应以增重前那次称重为准,且取小值。
1.2.4 含糖分高的、易分解或易焦化试样,应使用减压干燥法(80℃,13KP,烘5h)测定水分。
1.2.5 含有挥发性物质(如样品中含有酒精、香精油、芳香酯等物质);或成分易氧化变成棕色或可引起新的化学变化(如奶制品、植物性油脂、糖类物质)不宜采用此法,应采用减压蒸馏法比较合适。
1.2.6 含有果胶、明胶等的饲料,不能采用常压干燥的水分。
1.2.7 对于液体与半固体样品,要在称量皿中加入海砂,使样品疏松,扩大蒸发的接触面,并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否则不加海砂样品*使表面形成一层膜,造成水分不易出来。另外易沸腾的液体飞沫也先放到沸水浴中烘,以免重量损失。
1.2.8 样品水分含量**17%,脂肪含量低于120g/kg,按下式计算:
1.2.9 经脱脂的高脂肪低水分试样及经脱脂和预干燥的高脂肪高水分试样,按下式计算:
2 饲料中粗蛋白质含量测定
粗蛋白质是饲料中含氮物质的总称,除蛋白质外,还包括非蛋白氮(NPN),如、游离基酸、肽、盐、胺盐、酰胺、生物碱、含氮糖苷、尿素等含氮化合物。
采用GB/T 6432-94《饲料中粗蛋白质的测定方法》,适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。
2.1 饲料中粗蛋白质含量测定实验操作中需要注意的问题
2.1.1 样品需要粉碎并全部通过40目筛。
2.1.2 消化管中加浓时,应戴胶皮手套,且戴手套前应修剪指甲,以防止手套太紧或指甲太长划破手套,以至于在操作时烧伤皮肤。
2.1.3 消化时应经常转动凯氏烧瓶,加热应从低温开始分阶段升温,待样品焦化泡沫消失,再加强火力(360~400℃),直至溶液澄清后,再加热消化15min。消化中应防止管内液体过度沸腾喷溅,上冲粘到瓶颈上,使得部分样品消化不完全,造成系统误差过大。消化管内液体泡沫过多时可适当降温。各种样品的消化时间大致如下:预混料2h、配合饲料2h、菜籽粕2.5h、豆粕2.5h、鱼粉3h。
2.1.4 因消化需要回流过程,为减少蒸馏逸出损失,建议消化管或凯氏烧瓶加盖漏斗消化。
2.1.5 消化完成后,向容量瓶转移,不要立即定容,因为此时浓加水释放出大量热,立即定容会造成偶然误差偏大。
2.1.6 凯氏定氮蒸馏过程中,要求整套装置呈密闭状态,蒸馏前应检查定氮仪各导管间的连接处是否密闭,以免产生泄露。
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