1. 前期准备
1)测试样品应干燥后研细,定量称取后装入滤纸筒,装样品的滤纸筒要紧密,在样品上方加一层脱脂棉。
2)含多量糖及糊精的样品,要先以冷水处理,等其干燥后连通滤纸一起放入滤纸筒。
3)若使用溶剂是无水、无醇、无过氧化物溶剂,如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物等抽出,造成误差,过氧化物则导致脂肪氧化。
4)充分清洗溶剂杯,在103±2℃电热鼓风干燥箱中干燥至恒重(前后两次称量差不超过0.002g)。
2. 试验中
1)加入萃取室内的提取溶剂液面应滤纸筒内样品1.5-2cm,否则溶剂不易穿透样品,脂肪不能全部提出,造成误差。
2)提取时加热温度不能过高,一般提取溶剂刚沸腾,回流速度不12次/h为宜。
3)提取结束,将溶剂杯放在烘箱内干燥时,瓶口向一侧倾斜45℃放置使挥发物易与空气形成对流,这样干燥迅速。
4)样品及溶剂提出物在烘箱内烘干时间不要过长,因为一些很不饱和的脂肪酸,在加热过程中被氧化成不溶于溶剂的物质;中等不饱和脂肪酸,受热容易被氧化而增加重量,在没有真空干燥箱的条件下,可以在100-105℃干燥1.5-3h。
3. 试验完成后
1)及时清洗溶剂杯,并干燥。
2)加热盘冷至室温后,重新放好六个溶剂杯,回收仪器中的溶剂。
3)若冬天,实验环境零度,则需排出冷凝管中的自来水,以防冻裂。
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