关键词:湿法消解;微波消解仪:石墨消解仪;安全性:均匀性:大批量样品同时处理;交叉污染:回收率.
目前大多数实验室进行无机样品分析测试时,样品前处理的时问约占整个分析测试时间的70%.因此研发新一代样品前处理设备是提高样品分析测试效率的关键?。
微波消解仪和石墨消解仪在发达足两种流行的新式无机样品前处理设备,它们在实际应用中是互补的关系.微波消解仪因为多采用密闭压力容器,在易挥发重金属样品前处理、富含油脂样品处理方面育优势:石墨消解仪因为样品处理吞吐量大和易实现智能化控制所以在日常普通样品处理方面有优势。
本文介绍新型智能石墨消解仪的特性,及这些特性在实际应用中带来的革新.后介绍仪器在食品消解方面的应用实例。实例中研究样品使用石墨消解方法处理后重金
属实测值和标准值的偏差,并研究使用石墨消解方法后的加标回收率。
1、新型石墨渭解仪特性
石墨消解仪采用镍铬超薄平面加热源加热高纯石墨块,高纯石墨块具有优良导热性、合适的热容量和可加工性,经过钻孔加工后的石墨块可以对批量样品进行环绕立体均匀加热,样品各部位受热均匀,某种程度上防止了热量的教失,消除了同一样品不同部位的温度差.
新型智能石墨消解仪由于采用了PI测温元件和控温技术。因而其温度精度可达到O.2℃.由于采用了现代智能化控制技术,实现了多步处理、斜坡升温、任意加热时间设置,从而使批量处理成为现实.经验证的成熟消解方法可随时存储和调用、实时显示温度曲线等功能也给用户带来使用上的方便。次的智能石墨消解仪还提供PDA蓝牙无线控制功能.让操作人员远离有害气体和热源.智能化控制方面的代表足加拿大SCP智能石墨消解仪牌智能石墨消解仪等.
新型智能石墨消解仪、微波消解仪与传统的电炉、乎板加热器、水浴加热设备相比在加热均匀性、温度精度、工作温度范围、交又污染、抗腐蚀性等方面均具有优势。但在多步处理、样品吞吐量、安全性、智能化等方面新型智能石墨消解仪比微波消解仪胜一筹,所以适合在日常的普通样品消解中应用.
微波消解的工作原理足样品与酸的混合物在微波产生的交变磁场作用下,内部分子间产生剧烈的振动和碰撞.致使加热物内部的温度迅速升高,在密闭样品容器里产生高压,因而具有yi定的危险性.
微波消解高温高压条件对制作消解容器的聚四氟乙烯材料的强度及其密封性的要求很高,而且在取出样品处理液之前需要较长的冷却降压时间(i-4 hrs)也是其缺点.现在少数微波消解仪也有内置水冷系统的。如美国CEM微波消解系统其冷却时间可缩短到15rain!
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