以下是广分所对不同饲料的分析书。
一、水分:
将样品粉碎过筛,称取5 g 试样。
先将称量瓶置103℃±2℃烘箱干燥30min,称量,重复至恒重。
再将试样置于103℃±2℃烘箱干燥4H±0.1H,然后盖上盖,干燥器冷却30min,称量,重复烘干至恒重。
计算。
二、粗蛋白质 (凯氏法)
样品制备。
试样的消煮:催化剂作用下,用硫酸破坏**物,含氮物转化成硫酸铵。
氨的蒸馏:凯氏定氮仪的使用。
4. 0.1 mol/L盐酸滴定。
5. 蔗糖代替试样,进行空白测定。
6. 计算。
三、粗脂肪(索氏抽提法)
样品制备。
抽提:脂肪测定仪。
烘干至恒重。
4. 计算。
四、粗纤维
样品的制备(称量—粉碎--过筛)
样品前处理:1)脱脂 ;2)除碳酸盐(脂 肪 含 量 低 于 10%,可不脱脂;碳酸盐含量小于5%,可不除碳酸盐)
3. 酸消煮,碱消煮,抽滤和洗涤(粗纤维测定仪的使用)
4. 干燥、灰化
5. 冷却至室温(干燥器中),称量
6. 计算
五、粗灰分
试样制备。
将煅烧盘置于550℃马弗炉中灼烧30min以上,干燥器冷却至室温,称量。
称取5g试样于煅烧盘,电热板炭化,转移至550℃马弗炉中灼烧3h至有碳粒出现,冷却并用蒸馏水润湿,105℃干燥箱烘干,置马弗炉灼烧1 h,干燥器冷却至室温,*称量。
计算。
六、钙
试样的制备。、
试样的分解:称量2g~5g试样,电热板炭化,马弗炉中灼烧,加入盐酸10mL和浓硝酸数滴,煮沸,转入容量瓶,冷却,定容,摇匀。
试样的测定:
1)取分解液10mL于烧杯,加蒸馏水100mL,指示剂2滴,滴加氨水至橙色,盐酸调pH,煮沸,加草酸铵10mL,搅拌,煮沸。
2)滤纸过滤,氨水洗沉淀至无草酸根离子。
3)沉淀和滤纸转入原烧杯,10mL硫酸,50mL水,加热,高猛酸碱滴定。
4)同时做空白测定。
七、总磷
试样制备。
试样的分解:2g~5g试样,炭化,灰化 ,冷却,加入10mL盐酸和数滴硝酸,煮沸,冷却,转入容量瓶,定容,摇匀。
绘制工作曲线:取磷标准液于50mL容量瓶,加钒钼酸铵显色剂10mL,定容,摇匀,放置10min,于400nm、1cm比色皿,测吸光度。磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样的测定:试样1~10mL,加钒钼酸铵显色剂10mL,定容,摇匀,放置10min,于400nm、1cm比色皿,测吸光度。在工作曲线上查磷含量。
八、水溶性氯化物
试样的制备,
氯化钠提取:5g试样于500mL容量瓶+1g活性炭+400mL 20℃水+5mL Carrez Ⅰ溶液,搅拌+5mL Carrez Ⅱ溶液,振荡器振荡30min,定容。
过滤,取滤液50mL+5mL硝酸+2mL硫酸铁铵饱和溶液+2滴硫氰酸铵标准溶液。
硝酸银标液滴定红棕色消失后,再加5mL硝酸银溶液,剧烈振摇,出现白色沉淀。硫氰酸铵标液滴定至淡红棕色。
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