在碱性介质中转化为氟化物,在介质中,加入氯化钙溶液使生成氟化钙沉淀。过量的氯化钙,在氨性介质中用EDTA滴定,以钙试剂指示。 进行分析中,吸取试液50mL于250mL锥形瓶中,加水50mL、红指示剂数滴,用氨水调至溶液变黄色,并过量5滴,加热煮沸溶液10min,用快速滤纸过滤沉淀,以热水洗涤数次,向滤液中加入氨水40mL并加热蒸发至总体积剩30mL(若有沉淀,要过滤),冷却后,滴加至呈酸性,再用1+9氨水调至碱性,过量lmL,加2mL使呈酸性(广泛试纸测试),准确加入40mL氯化钙标准滴定溶液,加热溶液至沸,流水冷却,用带有少许纸浆的中速滤纸过滤,用铵溶液洗涤数次,再用热水洗涤数次。向滤液中加入氨水10mL、钙指示剂少许,用EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色为终点(y)。
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