高压反应釜 用连续加料法制备聚醚多元醇,其特征在于将环氧单体70-90.起始剂10-30.催化剂30-200×10↑［-6］和质子酸0-100×10↑［-6］利用如下步骤制备,其中的含量均为重量百分比: 步骤1:按配方称取质子酸.起始剂.催化剂在容器中混和均匀,并转入高压反应釜 内,高压反应釜 密封;含量均为重量百分比; 步骤2:连接氮气瓶与加料罐,先打开氮气瓶阀,调氮气瓶减压表压为0.5-1MPA;接着打开加料罐与氮气瓶连接阀,再打开加料罐与高压反应釜 连接进料阀

用氮气置换3-5次排除高压反应釜 内空气后,关闭加料罐与高压反应釜 连接进料阀,关闭加料罐与氮气瓶连接阀;设定高压反应釜 温度为130-140℃,高压反应釜 开始升温,当温度到80-100℃打开高压反应釜 抽气阀与抽真空装置连接,开始脱除反应体系内的水分0.5-1小时后,关闭抽气阀,断开高压反应釜 抽气阀与抽真空装置的连接; 步骤3:打开加料罐与氮气瓶连接阀,再打开加料罐与高压反应釜 连接进料阀,再次用氮气置换3-5次以排除高压反应釜 内水分,关闭加料罐与高压反应釜 连接进料阀,关闭加料罐与氮气瓶连接阀; 步骤4:打开抽气阀与抽真空装置连接,抽高压反应釜 使其真空度为0.090-0.095MPA后,关闭抽气阀; 步骤5:将加料罐与抽真空装置连接,抽加料罐内真空度为0.098-0.1MPA后,断开加料罐与抽真空装置的连接,关闭抽真空装置,利用加料罐内真空度吸入环氧单体; 步骤6:高压反应釜 升温到130-140℃恒温后,打开加料罐与氮气瓶连接阀,再打开加料罐与高压反应釜 连接的进料阀,用氮气压入环氧单体,当高压反应釜 压力为0.2-0.25MPA时,关闭高压反应釜 与加料罐连接的进料阀,关闭氮气瓶阀;当高压反应釜 温度上升并伴有压力下降时,反应诱导期完成,打开氮气瓶阀,调减压表压为0.5-1MPA; 步骤7:打开高压反应釜 与加料罐连接的进料阀,把剩余的环氧单体用氮气持续加入高压反应釜 ,加料过程中调节高压反应釜 与加料罐连接的进料阀使高压反应釜 内压力在0.4MPA以下,连续用氮气压入环氧单体,1-5小时后,当高压反应釜 内的压力出现持续上升至外部氮气的压力时,关闭高压反应釜 与加料罐连接的进料阀,30分钟后高压反应釜 压力不再下降时,加料完成,关闭氮气瓶阀.继续反应1H后降温出料,即得聚醚多元醇.具有设备简单,能实现连续加料,且所合成聚醚具有平均官能度高,分子量分布窄,聚合反应平稳可控的优点

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