水泥中氯离子的测试方法如下:
1、称取约5g试样,加入50ml水。
要尽快搅拌使其完全分散混匀,否则试样容易沉在烧杯底部。
2、在搅拌下加入50ml硝酸(1+2),加热煮沸。
加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸,使生成的硫化氢逸出,以免干扰测定,同时可以使试样溶解的更均匀。
3、准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中,煮沸1~2 min。
硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度,所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制,并且用移液管或滴定管准确的加入。
4、加入少许滤纸浆。滤纸浆不要加多,以免影响过滤速度。
5、用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤,滤液收集于250ml锥形瓶中。
过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸(1+100)洗涤,以免给试验带来误差。
6、滤液和洗液总体积达到约200ml,溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。
滴定应在室温下进行,温度高,红色络合物容易褪色。
7、加入5ml硫酸铁铵指示剂溶液,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。
滴定时要充分的摇动溶液,避免沉淀吸附银离子,终点过早的出现。
8、当硫氰酸铵标准滴定溶液消耗体积小于0.5 ml时,要用减少一半的试样质量进行重新试验。
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