水中溶解性总固体的测定

——重量法

1、将蒸发皿洗净，放在105±3℃烘箱内30分钟，取出，于干燥器内冷却30分钟。

2、在分析天平上称量，再次烘烤，称量直至恒重，两次称重相差不**过0.0004g。

3、将水样上清液用滤器过滤，用无分度吸管吸取过滤水样100ml于蒸发皿内，将蒸发皿置于水浴上蒸干。jsgfjc8788199

4、将蒸发皿移入105±3℃烘箱内，1小时后取出，放入干燥器内，冷却30分钟，称量。

5、将称过重量的蒸发皿再放入105±3℃烘箱内30分钟，再放入干燥器内冷却30分钟，称量直至恒重。

水中的汞的测定

——原子荧光法

1、取10ml水样于比色管中。

2、标准系列的配制：分别吸取汞标准使用液（0.010μg/ml0、1.00ml于比色管中，用纯水定容至10ml。

3、分别向水样、空白及标准溶液管中加入1ml盐酸（1.19g/ml），加入0.5ml溴酸钾–溴化钾溶液，摇匀放置20min后，加入1滴到2滴盐酸羟胺溶液（100g/L

）黄色褪尽，摇匀。

4、仪器参数：汞灯电流：30mA；负高压：260V；原子化器高度：8.5mm；载气流量：500ml/min；屏蔽气流量1000 ml/min；进样体积：0.5ml；载流：盐酸溶液（5+95）。

5、测定：开机，设定仪器佳条件，稳定30min后开始测定。

水中硝酸盐氮

          --麝香草酚分光光度法

1、取1.00水样于干燥的50ml比色管中。

2、另取50ml比色管6支，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液； 0ml,0.05ml,0.10ml,0.30ml,0.50ml，0.70和1.00ml,用纯水稀释至1.00ml。

3、 向各管加入0.1ml氨基磺酸铵溶液（20g/L）， 摇匀后放置5分钟。

4、 各加0.2ml麝香草酚乙醇溶液（5g/L）.摇匀后加2ml硫酸银硫酸溶液（10g/L），混匀后放置5分钟。

5、加8ml纯水混匀后滴加氨水之溶液黄色到达深，并使氯化银沉淀溶解为止。加纯水至25ml刻度，混匀。

6、于415nm波长，2cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。     

7、计算：C NO3—N =M/V

C NO3—N—水中硝酸盐氮的质量浓度，（mg/L）;

m—测得得硝酸盐氮的质量，ug

V—水样体积，ml

水中耗氧量的测定

——酸性高锰酸钾滴定法

1、预先处理三角瓶：向250ml三角瓶内加入50ml纯水，再加入1ml1+3硫酸及少量高锰酸钾溶液（0.01mol/L），加热煮沸数分钟，取下三角瓶用草酸钠溶液（0.01mol/L）滴定至微红色，将溶液倾出。

2、取100ml充分混匀的水样置于上述处理过的三角瓶中，加入5ml1+3硫酸溶液，用滴定管加入10.00ml高锰酸钾溶液（0.0100mol/L）。

3、将三角瓶放入沸腾的水浴内，准确放置30分钟，取下三角瓶趁热加入10.00ml0.0100mol/L草酸钠溶液，充分振摇，使红色褪尽。

4、再于白色背景上，自滴定管加入0.0100mol/L高锰酸钾溶液，至溶液呈微红色即为终点，记录用量V1（ml）。

5、向滴定至终点的水样中，趁热（70~80℃）加入10.00ml0.0100mol/L草酸钠溶液，立即用0.0100mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色。记录用量V2（ml），K=10/ V2。

6、计算：CO2=[（10+ V1）×K-10] ×0.8

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