在气相色谱仪分析中,我们通常采用微型注射器或六通阀(十通阀)定量进样,当然在条件允许的情况下使用自动进样器可以取得更好的重复性;在考虑气相色谱分析进样技术的时候,主要还是以通用的微型注射器进样为对象。 1、分析进样量 进样量首先是我们需要着重控制掌握的。因为在气相色谱分析中气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素与之有关,即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内,填充柱冲洗法的瞬间进样量,液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10微升,气体样品一般为0.1~10毫升,在定量分析中,应注意进样量读数准确。 (1)排除注射器里所有的空气 用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽到注射器又*把其排回到样品瓶,就可做到排除掉空气。还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射进样量的约2倍的样品置换注射器3~5次,抽取到2倍样品后*提起并针尖朝上,推进注射器柱塞,这样就可以把残留在注射器针管**部的空气排掉。 (2)保证进样量的准确 用清洗过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,针尖朝上推进注射器柱塞,用纱布或试纸吸收从针尖排出的液体,直到读出所需要进样量的数值用纱布擦干针尖,至此准确的液体体积已经测得。需要再抽若干空气到注射器里,如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。 当然,对于部分特殊样品分析的气相色谱仪进样,则需要注射器的定量器来控制进样量,如变压器油色谱仪、天然气分析色谱仪、高纯气体分析色谱仪等分析。 2、进样方法 进针时要对准进样器的孔中心,避免在进针过程中碰到气相色谱仪进样器的导向管;一般用右手拿住左手轻扶注射器把针插入垫片,压住柱塞,同时每次进样针插如进样器的高度相同,*压下柱塞停留1~2秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)。 3、进样时间 进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长,使色谱区域加宽而降低柱效率,因此、对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,快进快出,但是一定要稳!一般必须小于1秒钟。一般执行的是要习惯性的前后针的速度要保持一致,这有利于谱图的重现性好,特别是需要比较时。 以上为鲁创分析仪器有限公司气相色谱仪生产厂家技术人员为您总结的有关气相色谱仪进样需掌握的技术,仅供大家参考。如有气相色谱仪相关需求请直接与我公司联系或登录鲁创公司网站了解咨询!
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